常用的溶解氧測(cè)定方法有兩種，一是碘量法及其修正法（GB/T 7489-1987），二是電化學(xué)探頭法（HJ 506-2009）。碘量法適用于測(cè)量溶解氧大于0.2mg/L的水樣，一般碘量法只適用于測(cè)定清潔水的溶解氧，測(cè)定工業(yè)廢水或污水處理廠各個(gè)工藝環(huán)節(jié)的溶解氧時(shí)必須使用修正的碘量法或電化學(xué)法。電化學(xué)探頭法的測(cè)定下限與所用的儀器有關(guān)，主要有薄膜電極法和無膜電極法兩種，一般適用于測(cè)定溶解氧大于0.1mg/L的水樣。污水處理廠在曝氣池等處安裝使用的在線DO儀使用的就是薄膜電極法或無膜電極法。

碘量法的基本原理是向水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀，加酸后，棕色沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)生成游離碘，再以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉滴定游離碘，即可計(jì)算出溶解氧的含量。

當(dāng)水樣有顏色或含有能與碘反應(yīng)的有機(jī)物時(shí)，不宜使用碘量法及其修正法測(cè)定水中的溶解氧，可使用氧敏感薄膜電極或無膜電極測(cè)定。氧敏感電極由兩個(gè)與支持電解質(zhì)相接觸的金屬電極及選擇性透過膜組成，薄膜只能透過氧和其他氣體，水和其中可溶物質(zhì)不能通過，通過薄膜的氧氣在電極上還原，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流，在一定溫度下電流大小與溶解氧含量成正比。無膜電極由特殊的銀合金陰極和鐵（或鋅）陽極組成，不用薄膜和電解質(zhì)，兩極之間也不加極化電壓，只是通過被測(cè)水溶液溝通兩極而形成一個(gè)原電池，水中的氧分子直接在陰極上還原，產(chǎn)生的還原電流與被測(cè)溶液中的氧含量成正比。